什么時(shí)候用歸一化，什么時(shí)候不用歸一化？

歸不歸一，取決于該方法是否測(cè)量了樣品中所有的元素，樣品中是否有熒光測(cè)不了的暗基體（O以前的輕元素及燒失量）。

用硼酸做助磨劑壓片，歸一化前總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%左右，代表近50%是B、C、N、O或燒失嗎？ 

如果把整個(gè)壓片當(dāng)作一個(gè)樣品，如果歸一化前總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%左右，那么可以認(rèn)為有近50%的組分是熒光測(cè)不了的暗基體。

如重新建立半定量分析方法，有哪些注意事項(xiàng)？

1. 要有Omnian校準(zhǔn)標(biāo)樣，如果隨主機(jī)沒(méi)有購(gòu)買，可考慮從馬爾文帕納科借用；

2. 新建掃描程序時(shí)，不要使用默認(rèn)的160mA，建議將最大電流設(shè)成100mA，以防日后因高壓發(fā)生器問(wèn)題，高電流切換不上去。

建立新工作曲線后，如何設(shè)定儀器監(jiān)控和曲線監(jiān)控？ 

儀器監(jiān)控可使用非相似樣品，只要樣品化學(xué)性質(zhì)及物理性質(zhì)穩(wěn)定，且有較高X射線計(jì)數(shù)率即可，測(cè)量時(shí)間的長(zhǎng)短應(yīng)保證該通道的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差足夠小。曲線監(jiān)控必須使用濃度較高的校準(zhǔn)標(biāo)樣或者分析試樣，測(cè)量時(shí)間的長(zhǎng)短同樣應(yīng)保證該通道的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差足夠小，當(dāng)樣品制備的條件發(fā)生變化時(shí)，曲線監(jiān)控樣品要重新制備，然后作曲線監(jiān)控測(cè)量。二者測(cè)量是有先后順序的，應(yīng)先測(cè)量?jī)x器監(jiān)控，后測(cè)量曲線監(jiān)控。

有時(shí)候XRF的檢測(cè)結(jié)果與ICP的檢測(cè)結(jié)果偏差較大，如何調(diào)整？ 

如果需要以ICP的分析結(jié)果為準(zhǔn)，可采取下述方法：

1. 調(diào)整X熒光工作曲線的D值

2. 調(diào)整X熒光校準(zhǔn)標(biāo)樣的濃度值，然后重新計(jì)算工作曲線

SuperQ6的Gamma系數(shù)的設(shè)置和以前的版本區(qū)別較大，新版本的設(shè)置有什么規(guī)則嗎？Zetium中基體校正參數(shù)Gamma如何設(shè)置使用？

新老版面只是界面上發(fā)生了變化，但使用方法還是一樣的。Gamma校正通常用于高合金元素的基體校正，它也是一種經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。選擇影響元素時(shí)，應(yīng)在幾個(gè)高合金元素之間選擇，但不要同時(shí)選自身。

檢測(cè)校準(zhǔn)曲線的時(shí)候，根據(jù)什么標(biāo)準(zhǔn)判斷曲線的線性良好？

可通過(guò) RMS來(lái)評(píng)價(jià)曲線的回歸精度，值越小表明精度越高，但不能校正到0。

有沒(méi)有曲線建立中PHD的LL和UL的選擇技巧？

窗口的寬度通常設(shè)為半高寬的3倍左右，在沒(méi)有逃逸峰的情況下，LL和UL可設(shè)成對(duì)稱的（加和為100），如果有逃逸峰（K以后的元素都有），從V 元素開(kāi)始LL應(yīng)包含逃逸峰。

RMS的上限有無(wú)固定值？超過(guò)多少就不能滿足分析要求？

RMS是所有校準(zhǔn)標(biāo)樣的熒光擬合值跟化學(xué)值統(tǒng)計(jì)出來(lái)的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差，它沒(méi)有上限，通常RMS小于標(biāo)樣極差的1/2倍即可滿足要求。

怎樣設(shè)置instrument monitor和Calibration Update？

儀器監(jiān)控可使用非相似樣品，只要樣品化學(xué)性質(zhì)及物理性質(zhì)穩(wěn)定，且有較高X射線計(jì)數(shù)率即可，測(cè)量時(shí)間的長(zhǎng)短應(yīng)保證該通道的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差足夠小。曲線監(jiān)控必須使用濃度較高的校準(zhǔn)標(biāo)樣或者分析試樣，測(cè)量時(shí)間的長(zhǎng)短同樣應(yīng)保證該通道的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差足夠小，當(dāng)樣品制備的條件發(fā)生變化時(shí)，曲線監(jiān)控樣品要重新制備，然后作曲線監(jiān)控測(cè)量。二者測(cè)量是有先后順序的，應(yīng)先測(cè)量?jī)x器監(jiān)控，后測(cè)量曲線監(jiān)控。

回歸計(jì)算中曲線斜率為負(fù)數(shù)，如何調(diào)整？

這通常出現(xiàn)在校準(zhǔn)標(biāo)樣的濃度值沒(méi)有梯度的情況下，可輸入一個(gè)固定的D值并鎖定，再重新計(jì)算。

采用光譜純的二氧化鈦和其他含有被測(cè)元素的溶液混合烘干的方法來(lái)自制標(biāo)樣，這種方法是否可行？如果可行，制備過(guò)程中有哪些注意事項(xiàng)？元素含量與氧化物含量之間又如何換算？

輸入燒失量和不輸入燒失量沒(méi)有差別？