

引言
顆粒表征技術(shù)種類繁多,每種技術(shù)產(chǎn)生的數(shù)據(jù)結(jié)果及粒徑報(bào)告定義各不相同,這導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室使用多種分析工具時(shí)容易產(chǎn)生混淆。常見(jiàn)問(wèn)題包括:“哪種粒徑定義適合特定技術(shù)?哪種粒度定義適合數(shù)據(jù)比較?"通常,被測(cè)體系的復(fù)雜性會(huì)進(jìn)一步增加數(shù)據(jù)解讀的難度。
NanoSight Pro
納米顆粒跟蹤分析(NTA)是常用于表征粒子尺寸的光散射技術(shù)之一。馬爾文帕納科NanoSight Pro納米顆粒跟蹤分析儀(圖1)運(yùn)用NTA技術(shù),在表征納米材料與生物樣本時(shí)提供高分辨率的粒度及濃度數(shù)據(jù)。通過(guò)直接成像和對(duì)逐個(gè)顆粒進(jìn)行分析,NanoSight Pro提供全面洞察,讓用戶即時(shí)掌握樣品的復(fù)雜性與異質(zhì)性。高分辨率粒徑分布圖呈現(xiàn)詳盡信息,使用戶能輕松解讀數(shù)據(jù),提取寶貴洞見(jiàn)以支持決策制定。

圖 1:NanoSight Pro 納米顆粒跟蹤分析儀
NanoSight Pro可以向用戶呈現(xiàn)多種格式的數(shù)據(jù),包括圖形展示、直接數(shù)值、間接圖像以及顆粒運(yùn)動(dòng)視頻。這些多樣化的輸出結(jié)果為全面解讀數(shù)據(jù)提供了可能。
下面將向您解讀NTA數(shù)據(jù)的定義及其用途。
01
粒徑定義
一張NTA的測(cè)試報(bào)告中通常會(huì)包含峰值(mode)和平均值(mean)。峰值(mode)對(duì)應(yīng)出現(xiàn)頻率zui高的粒徑值,代表粒徑分布中的主導(dǎo)峰值,表明在給定范圍內(nèi)該粒徑的出現(xiàn)頻率zui高。平均值(mean)則代表整個(gè)粒徑分布的平均值。此外,人們常關(guān)注中值粒徑(亦稱D50),該值表示50%的顆粒小于該尺寸,反之則50%的顆粒大于該尺寸。
02
D值
粒度分布的本質(zhì),是單個(gè)顆粒特性的整體呈現(xiàn)。通過(guò)分析D10、D50和D90等數(shù)值可對(duì)其進(jìn)行解讀。D值代表整個(gè)群體中粒徑等于或小于特定尺寸的顆粒所占百分比。例如,D10 = 56nm 表示總樣本中有10%的顆粒尺寸為56nm或更小;而D50 = 256nm則表明總樣本中50%的顆粒尺寸為256nm或更小。
圖2展示了一個(gè)典型的寬分布樣品的粒徑分布圖中峰值、平均值與中值粒徑的區(qū)別,同時(shí)標(biāo)注了D值:D10、D50和D90。

圖 2:典型的多分散NTA粒徑分布圖,并標(biāo)明了常見(jiàn)的特征粒徑:峰值、平均值及中值(D50)。其中,D10、D50和D90為累積分布百分位數(shù),分別對(duì)應(yīng)分布中10%、50%和90%的顆粒小于該粒徑。
對(duì)于相對(duì)單分散的群體,平均粒徑通常與峰值粒徑、中值粒徑一致或極為接近(圖3A)。但分析多分散樣本時(shí)(通常采用NTA分析,見(jiàn)圖3B和3C)需謹(jǐn)慎對(duì)待。僅報(bào)告單一粒徑值可能無(wú)法充分描述復(fù)雜體系。此外,對(duì)異質(zhì)分布樣本僅報(bào)告平均粒徑可能導(dǎo)致對(duì)樣本的偏頗解讀。綜合報(bào)告峰值粒徑與粒徑分布范圍可全面描述未知多分散樣本。更進(jìn)一步,您可報(bào)告未知顆?;旌衔镏兴锌梢?jiàn)峰值的峰值粒徑。此方法能確保對(duì)體系內(nèi)多樣化顆粒群體的理解更為全面且細(xì)致入微。

圖3 展示了不同多分散性系統(tǒng)的NTA粒徑分布示例。A) 單分散體系:其峰值、中值及平均粒徑數(shù)值接近。B) 異質(zhì)體系:呈現(xiàn)兩個(gè)明顯區(qū)分的粒徑群體。C) 多峰體系:包含三種離散的粒徑分布。對(duì)于此類多峰體系,報(bào)告各峰的峰值粒徑最能準(zhǔn)確表征其組成,僅報(bào)告平均粒徑則缺乏足夠的描述力。
本文中提到的D10,D50和D90均為基于數(shù)量分布給出的Dn10,Dn50和Dn90。
03
粒徑分布寬度Span——多分散性指標(biāo)
D10、D50、D90這三個(gè)數(shù)值常被綜合用于計(jì)算單一指標(biāo)“粒徑分布寬度Span"。相較于僅依據(jù)分布中的單一點(diǎn)位作為規(guī)格指標(biāo),更建議結(jié)合其他粒徑參數(shù)來(lái)有效表征分布寬度。納入額外粒徑參數(shù)有助于更全面地理解分布范圍及變異性。
粒度分布寬度Span通過(guò)(D90 – D10) / D50計(jì)算得出,是量化粒徑分布寬度的常用指標(biāo)。該計(jì)算結(jié)果以數(shù)值形式呈現(xiàn)分布范圍,為顆粒尺寸的整體分布提供重要信息,可用于評(píng)估樣品的多分散性(表1)。
表1. 典型 NTA 樣品的多分散性及分布寬度值范圍。

該指標(biāo)概括了顆粒尺寸的一致性程度。D10、D50、D90及分布寬度共同提供了顆粒尺寸分布的全面概覽,揭示了顆粒尺寸的整體均勻性或多樣性(圖4)。

圖4: 作為多分散性指標(biāo)的 NTA 粒徑分布圖(RAW與 FTLA 擬合)及其對(duì)應(yīng)分布寬度示例
結(jié)
論
Conclusion
峰值、平均值、粒徑分布范圍及分布寬度共能夠全面反應(yīng)顆粒尺寸分布的情況,有助于了解樣本中常見(jiàn)的粒徑以及其集中趨勢(shì)。