

在之前的推文中我們已經(jīng)回顧了2025年的“云答疑"活動(dòng)中關(guān)于顆粒表征相關(guān)技術(shù)的常見(jiàn)問(wèn)題。本文我們將盤點(diǎn)X射線衍射(XRD)技術(shù)云答疑的部分典型的共性問(wèn)題,并配以應(yīng)用專家的回答作為合集放送,希望可以幫助您優(yōu)化儀器使用,進(jìn)一步提高您實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。
X射線衍射技術(shù)
相關(guān)FAQ
01
問(wèn)
半定量分析過(guò)程人造石墨負(fù)極材料的石墨化度測(cè)試過(guò)程中,如何減小平行樣的差值?
答
混合標(biāo)樣時(shí)要足夠均勻,固定制樣-測(cè)量-分析流程,可選用Pearson VII函數(shù)+拆分峰寬做峰形擬合。
問(wèn)
無(wú)背景硅片在使用一段時(shí)間后,上面可能會(huì)有磨損,也會(huì)有硅的話,這個(gè)你們通常怎么解決?是重新買新的嗎?
答
防止無(wú)背景硅片磨損——樣品充分研磨,避免過(guò)硬樣品劃傷,清潔時(shí)注意方式;如已出現(xiàn)干擾峰——更換新的無(wú)背景硅片。
問(wèn)
隨著儀器光管的使用時(shí)間增長(zhǎng),強(qiáng)度會(huì)下降,這樣和不同時(shí)間的樣品進(jìn)行對(duì)比的話,請(qǐng)問(wèn)怎么能解決這個(gè)強(qiáng)度一致的問(wèn)題?通過(guò)標(biāo)樣校正來(lái)解決嗎?
答
X射線管(光管)本身是耗材,會(huì)隨著使用強(qiáng)度降低,是正常情況;強(qiáng)度可通過(guò)標(biāo)樣校正,分析時(shí)乘上校正系數(shù);需保證標(biāo)樣在良好環(huán)境下儲(chǔ)存,測(cè)試方法和硬件配置固定(如果使用粉末標(biāo)樣避免重新制樣)。有必要時(shí)更換新X射線管(光管)。
問(wèn)
使用多晶的XRD如何測(cè)特別少量的樣品?
答
使用無(wú)背景硅片+樣品測(cè)試時(shí)旋轉(zhuǎn);有條件時(shí)采用聚焦光鏡+毛細(xì)管透射。
問(wèn)
軟件中的信噪比是如何計(jì)算的?打印圖譜后自行量取長(zhǎng)度再計(jì)算是否合理?
答
信噪比SNR=凈最大信號(hào)強(qiáng)度/噪音σ,σ=背景強(qiáng)度的平方根(根據(jù)XRD數(shù)據(jù)符合泊松分布得到)。如需打印圖譜后自行量取,請(qǐng)注意量取誤差。
問(wèn)
樣品噪聲波動(dòng)大時(shí)應(yīng)該怎樣調(diào)整硬件參數(shù)?
答
噪聲波動(dòng)大,通常原因是強(qiáng)度不夠??裳娱L(zhǎng)每步積分時(shí)間,使用更大的狹縫/遮光板。
問(wèn)
XRD儀器需要一直保持開(kāi)機(jī)狀態(tài)嗎?
答
避免頻繁開(kāi)關(guān)機(jī)/開(kāi)關(guān)高壓或長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)不使用。根據(jù)使用頻率,可選擇每天、周末或假期關(guān)機(jī)。具體可點(diǎn)擊如下微信推文:
MP工具箱 | X射線衍射儀假期維護(hù)注意事項(xiàng)
問(wèn)
不同品牌儀器參數(shù)如何轉(zhuǎn)化?
答
使用儀器適合的電流電壓,根據(jù)樣品選擇合適的光路模塊和狹縫;測(cè)量參數(shù):步長(zhǎng)設(shè)置為基本一致即可,計(jì)算測(cè)量總時(shí)間,然后設(shè)置測(cè)量參數(shù)至總時(shí)間基本相同。
問(wèn)
在批處理測(cè)試的中途,彈出“Exception has been thrown by the target of an invocation." 或使用過(guò)程中報(bào)錯(cuò)。
答
建議不要多次反復(fù)修改覆蓋同一測(cè)量程序文件,可新建測(cè)量程序和批處理程序,或在原始文件上修改后選擇另存為,后續(xù)運(yùn)行新的文件。出現(xiàn)報(bào)錯(cuò)請(qǐng)第一時(shí)間拍照記錄報(bào)錯(cuò)信息,反饋給工程師處理,或嘗試重啟電腦和儀器看能否解決。