爐渣是鋼鐵生產(chǎn)過程的副產(chǎn)品，其形成于用于去除高爐爐料中有色金屬成分的熔融過程中。它也是水泥和建筑等行業(yè)中的重要原料。XRF由于具有樣品處理簡(jiǎn)單和易于校準(zhǔn)維護(hù)的特性，非常適合用于爐渣成分的檢測(cè)分析。

本應(yīng)用報(bào)告展示了Epsilon4 臺(tái)式能量色散X射線熒光光譜儀分析爐渣樣品中MgO，Al₂O₃，SiO₂，P₂O₅，S，K₂O，CaO，TiO₂，MnO 和 Fe含量。

將 10 克爐渣材料與 1 克作為粘合劑的石蠟混合并在20 噸下壓制 30 秒來制備直徑為 40mm 的壓片樣品。 將制成的樣品置于樣品架中并放入 Epsilon 4 能譜儀中準(zhǔn)備測(cè)量。

本實(shí)驗(yàn)使用 Epsilon 4 能譜儀完成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的收集工作，該光譜儀配備了 10W，50kV 銠陽極X射線管，6個(gè)可自動(dòng)切換濾光片，氦氣吹掃設(shè)置，高分辨率硅漂移檢測(cè)器，10 位可拆卸的樣品自動(dòng)進(jìn)樣器及樣品自旋裝置 。

圖1. Epsilon 4 能量色散X射線熒光光譜儀

分析步驟采用 13 種高爐渣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在 Epsilon4 X射線能譜儀上建立了爐渣樣品中 MgO，Al₂O₃，SiO₂，P₂O₅，S，K₂O，CaO，TiO₂，MnO 和 Fe 的工作曲線。

根據(jù)測(cè)量的元素不同來設(shè)置不同的測(cè)量條件如下：

• K, Ca, Ti, Mn, Fe：15kV，500μA，測(cè)量時(shí)間60s，空氣中分析，使用鋁箔濾光片。

• Mg, Al, Si, P, S：5kV，2000μA，測(cè)量時(shí)間120s，空氣中分析。

  
  

注意！壓片法不是所購爐渣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理想樣品制備方法，因?yàn)樗鼈儾煌膩碓?，因此可能具有不同的礦物學(xué)效應(yīng)。然而，在實(shí)際工作中，當(dāng)使用與常規(guī)分析樣品相同來源的一組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，壓片法是用于爐渣樣品分析的推薦樣品制備方法。圖 1 顯示了爐渣樣品中輕元素的光譜譜圖。 

圖1. 5kV條件下獲得的爐渣樣品的光譜譜圖顯示了優(yōu)異的分辨率和檢測(cè)器的高靈敏度

圖2. SiO2  的工作曲線

圖3. CaO 的工作曲線

圖4. Fe 的工作曲線

圖2，3，4中的部分元素校準(zhǔn)曲線顯示了給定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度與測(cè)量強(qiáng)度之間的良好相關(guān)性。

表1列出了各個(gè)元素工作曲線的RMS。請(qǐng)注意，如果使用具有相同礦物效應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線，其準(zhǔn)確性可能更好。

表1. 工作曲線概況

* RMS（均方根）和 K 值表示回歸的質(zhì)量。 更準(zhǔn)確可靠的校準(zhǔn)具有更小的 RMS 和 K 值。

實(shí)驗(yàn)中連續(xù)測(cè)量一個(gè)樣品 20 次以測(cè)試分析方法的精密度。 表2 中給出了連續(xù)測(cè)試的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差（1 sigma）。除了 P 之外，（由于其濃度較低），所有其他化合物得到的相對(duì)精度優(yōu)于或等于 1％。

表2. 重復(fù)性測(cè)試結(jié)果