

本期推文中,我們繼續(xù)盤點XRF云答疑的問題和專家回復(fù),期待這些Tips對您的日常分析工作有所助益。下期內(nèi)容我們講介紹一些針對不同行業(yè)應(yīng)用的問題解答,請持續(xù)關(guān)注欄目。
XRF系列產(chǎn)品
方法相關(guān)FAQ
02
問
我們建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,有些元素的不會計算各個標(biāo)準(zhǔn)品的LLD,是為什么呢?
答
軟件只自動計算微量元素的LLD,主元素不會計算。您也可以按照下面的公式手動計算。

問
如果標(biāo)樣中某個元素標(biāo)樣中含量太低,不能滿足建線要求,我能用1000ug/ml的標(biāo)液加入來做標(biāo)準(zhǔn)曲線嗎?
答
可以,要按照干基質(zhì)量換算濃度。
問
鉛鋅礦的標(biāo)樣說明書上含量(包括燒失量)加起來超過100%了,有的有104左右,是不是也是標(biāo)線建立不好的原因,建立標(biāo)線的時候基本參數(shù)法是不是就不合適?
答
并非這個原因,曲線精度差的原因主要是礦物效應(yīng)的影響,建線的時候不推薦使用基本參數(shù)法。
問
我們干擾計算里面從LO(r)和Lo(c)里面選元素有什么區(qū)別么,應(yīng)該選哪種?
答
LO(r)是采用強度方式計算干擾系數(shù),和Lo(c)是采用濃度方式計算干擾系數(shù)。如果干擾元素是主元素,可采用濃度方式計算,也可采用強度方式計算。如果干擾元素是微量元素,建議采用濃度方式計算。
問
鈦精礦標(biāo)樣合量不為100時,該用什么方法進行基體校正?
答
如果能獲得高質(zhì)量的玻璃熔融片的話,通常不需要做任何基體校正
當(dāng)然也可把全鐵換算成 Fe2O3,燒失量LOI設(shè)成手動輸入項,基體校正采用 FP法或者理論α系數(shù)法。
問
曲線的范圍能向外延伸多少?
答
不建議接受曲線外延得到的含量
問
坩堝用多久一般就不平整了?熔片時,得到的熔片不是一個圓形,缺了一個角,但缺失位置X光斑照射不到,會影響測定結(jié)果嗎?
答
坩堝使用時間取決于您的樣品和使用頻率。熔片部分缺失,即便光斑照射不到仍會影響測試結(jié)果,出現(xiàn)這種情況是由于脫模劑加入過量或者冷卻速度太快。
問
同時做兩條曲線,能否共用一個漂移校正程序?否則做漂移時重復(fù)測樣
答
在 Axios上如果兩條曲線共用一個道組就可以實現(xiàn),在 Zetium上如果第二條曲線拷貝自第一條曲線也可以實現(xiàn)。
問
只建立關(guān)心的元素曲線,做重疊校正時是不是還是需要加入樣品中所有雜質(zhì)元素可能會引起的重疊校正?
答
是的,添加產(chǎn)生干擾的雜質(zhì)元素的通道,以便回歸時做重疊校正。
問
兩次監(jiān)控樣測量的百分比之間的差別有要求么,要小于多少才合理?
答
這跟兩次測量的時間間隔有關(guān)系,如果硬件未出現(xiàn)故障,而是儀器自然衰減,監(jiān)控中的新斜率都是無條件更新的。
問
測同一個樣的連續(xù)幾次結(jié)果波動有點大一般是什么原因啊?
答
出現(xiàn)這種情況可能有多個原因已引起:
直接壓片跟加入粘結(jié)劑后制備的片子,其穩(wěn)定性是不一樣的,有些樣品加入粘結(jié)劑后穩(wěn)定性確實會變差,這是壓片本身的問題
陽極絲污染探測器的能量分辨率變差
探測器高壓板或者前置放大板故障
檢查樣品卡環(huán)排氣是否良好,是否堵住了鋼杯側(cè)面的兩個孔
問
原來用硼酸壓片建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,工程師當(dāng)時的稱樣量是4g,我們用硼酸壓樣的時候,4g和5g的結(jié)果都一樣,現(xiàn)在改成了塑料環(huán)壓樣,發(fā)現(xiàn)稱樣量是必須是4g的時候,鉻的結(jié)果才準(zhǔn)確,如果稱樣量大于4g,鉻的結(jié)果也會增大,這是怎么回事,我們該如何改進?
答
不同鑲邊方式會導(dǎo)致片子的密度產(chǎn)生差異,硼酸鑲邊正常4克樣品即可,而塑料環(huán)則需要5克才能填滿。要解決這個問題,可采用 Calibration update校正。
問
壓片法日常檢查樣,一周測一次。隨著測量次數(shù)的增加,K,P,Al元素的檢測結(jié)果也會相應(yīng)增加,這是為什么?
答
直接壓片跟加入粘結(jié)劑后制備的壓片其穩(wěn)定性是不一樣的,有些樣品加入粘結(jié)劑后穩(wěn)定性確實會變差,這是壓片本身的問題,這種情況下壓片最好只用一次。
問
用監(jiān)控樣監(jiān)測曲線的時候測完之后會出來一些數(shù)據(jù),怎么判斷這個被檢測的曲線的準(zhǔn)確性呢?
答
Monitor測量完畢,可通過強度變化或斜率變化判斷儀器的長期穩(wěn)定性,判斷被檢測的曲線的準(zhǔn)確性,需要測量管理樣和校準(zhǔn)標(biāo)樣來驗證。
問
加酒精磨樣,監(jiān)測樣用的時間久了,硅含量會偏低,重新制樣,所測結(jié)果正常,是什么原因?
答
酒精是一種助磨劑,也會導(dǎo)致片子不穩(wěn)定。