【熱點(diǎn)應(yīng)用】XRF微區(qū)原位測定金屬工件表面殘余清洗劑的元素分布

更新時間：2026-01-04 點(diǎn)擊次數(shù)：291

本文摘要

多層鍍膜工件加工過程中，前一層表面活性劑的殘留量將對后一層涂鍍效果產(chǎn)生顯著影響，所以要對工件表面殘留的SDS總量和分布進(jìn)行準(zhǔn)確測量。本文通過XRF微區(qū)能譜分析技術(shù)配合無標(biāo)定量軟件，通過對金屬工件表面硫元素分布測定，表征十二烷基*殘留分布情況。XRF無損分析方法方便快捷，同時可以輸出含量對坐標(biāo)的分布圖。

引言

十二烷基*（SDS，Sodium Dodecyl Sulfate）在電鍍工藝中主要作為表面活性劑使用，其作用主要包括：

潤濕劑：SDS能顯著降低電解液的表面張力，使鍍液更容易均勻覆蓋在金屬基體表面，減少孔隙或漏鍍現(xiàn)象。
分散劑：SDS的膠束結(jié)構(gòu)能分散電解液中的金屬離子或添加劑，防止局部濃度過高，幫助形成更致密、平整的鍍層。
增溶劑：在含有有機(jī)添加劑（如光亮劑、整平劑）的鍍液中，SDS可增溶疏水性物質(zhì)，提高其在水相中的分散性，增強(qiáng)添加劑效果。

但過量SDS可能導(dǎo)致泡沫過多（需添加消泡劑）或影響鍍液導(dǎo)電性。并且確保需與主鹽、pH調(diào)節(jié)劑等兼容，避免沉淀或失效。由此，在多層鍍膜工件加工過程中，前一層十二烷基*殘留量將對后一層涂鍍效果產(chǎn)生顯著影響。由此對于殘留SDS總量與分布測定的關(guān)鍵性不言而喻。

本實驗采用微區(qū)能譜法結(jié)合無標(biāo)定量分析對工件表面殘余SDS進(jìn)行測定。

實驗方法

樣品為三件金屬工件，尺寸為2.47*5.6mm。為保護(hù)樣品信息，全程使用鑷子夾取。

分析設(shè)備為馬爾文帕納科 Zetium X射線熒光光譜儀。該型設(shè)備內(nèi)整合了高分辨相機(jī)、能譜分析核與步進(jìn)電機(jī)。

通過高清相機(jī)對設(shè)備表面進(jìn)行攝影，供使用者選出測定點(diǎn)位；通過衰減片將光管光斑控制為直徑0.5mm尺寸，確保激發(fā)位置精確。通過光學(xué)部件與樣品的緊密耦合（即光管、探測器非常接近樣品），同步多元素數(shù)據(jù)采集。電機(jī)步進(jìn)為0.1mm，保障定位精準(zhǔn)。

Zetium光譜儀搭載SuperQ軟件，提供自動解譜、背景擬合、含量校準(zhǔn)計算功能。并內(nèi)置基于于FP的無標(biāo)樣分析軟件Omnian，對未知樣品進(jìn)行準(zhǔn)確定量 ?？蛻魞H需檢查選定元素種類即可獲得高可信度數(shù)據(jù)。

通過螺絲將樣品固定在特制樣品杯中，頂部使用塑料膜壓緊固定。通過相機(jī)拍照如下：