


2025年的“云答疑"活動(dòng)已經(jīng)落下帷幕,年終之際,我們盤點(diǎn)了本年度顆粒表征技術(shù)云答疑的部分典型的共性問(wèn)題,并配以應(yīng)用專家的回答作為合集放送,本篇包含激光衍射技術(shù)(Mastersizer系列)和動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)(Zetasizer系列),希望可以幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開(kāi)發(fā)工作。
Mastersizer 系列激光粒度儀
相關(guān)FAQ
01
問(wèn)
樣品團(tuán)聚,粒度結(jié)果與照片不符,如果判斷方法可靠?
答
激光粒度儀和圖像法測(cè)試粒徑的等效原理不同,一個(gè)是體積等效球直徑,一個(gè)是投影面像素分析,測(cè)試不規(guī)則顆粒大小結(jié)果有差異;另外圖像法是數(shù)量分布,激光粒度儀是體積分布,數(shù)量上占優(yōu)勢(shì)的小顆粒在體積上貢獻(xiàn)非常小(粒徑差10倍的球體,體積上相差1000倍),因此不能直接將兩種方法結(jié)果對(duì)照。激光粒度儀取樣量比圖像法大得多,有更好的統(tǒng)計(jì)效果。我們可以通過(guò)圖像法取針對(duì)性顆粒用于驗(yàn)證,例如:取沉降的顆粒用圖像確認(rèn)是團(tuán)聚還是單個(gè)顆粒。
問(wèn)
分散劑選擇,有機(jī)溶劑分散劑案例分析分享?
答
如果樣品和水反應(yīng)或者極易溶解,首先選擇最難溶的介質(zhì),盡量選擇無(wú)毒害,透明性好和粘度較低的介質(zhì)。通常選擇的常用介質(zhì)從極性強(qiáng)到弱順序?yàn)榇碱悾ㄒ掖?,異丙醇),酯類(乙酸乙酯,乙酸丁酯),烷烴類(正己烷,正庚烷,異構(gòu)烷烴等),及油類試劑(礦物油,葵花籽油等)。通過(guò)燒杯實(shí)驗(yàn)和結(jié)果穩(wěn)定性確認(rèn)試劑是否合適。
問(wèn)
樣品如果溶解,那遮光度變化多少能接受?
答
樣品溶解明顯的特征是遮光度下降,但是評(píng)判分散介質(zhì)是否需要更換是根據(jù)粒度結(jié)果的重復(fù)性好壞來(lái)確定的。首先將樣品測(cè)試時(shí)間盡量縮短(例如<5s,避免溶解過(guò)多);加樣后盡快重復(fù)測(cè)試2-3次,檢查重復(fù)性RSD是否能夠在可接受范圍;并且清洗后重新取樣檢查方法重現(xiàn)性。如果溶解非常迅速導(dǎo)致粒度結(jié)果沒(méi)有重復(fù)性和重現(xiàn)性,則建議更換更難溶的介質(zhì)。
問(wèn)
干法粒徑和濕法粒徑差異性比較
答
濕法和干法檢測(cè)在于分散作用力不相同,對(duì)樣品的分散程度不同;對(duì)于流動(dòng)性好且堅(jiān)硬的樣品,例如金屬粉末,SiC粉,聚乙烯粉末等干濕法結(jié)果對(duì)照很好;對(duì)于易碎或者團(tuán)聚緊密的樣品,例如藥物晶體,磁性材料等兩者分散效果可能會(huì)差別較大。對(duì)材料的性質(zhì)和加工工藝的了解有助于選擇合適的分散方式。馬爾文帕納科公眾號(hào)有幾篇文章介紹干濕法分散,您可以延申閱讀:
?? MP工具箱 | 激光衍射法實(shí)驗(yàn)中樣品分散建議
?? MP工具箱 | 干濕法分散的注意事項(xiàng)
問(wèn)
粒度測(cè)試過(guò)程中SOP中需要設(shè)置吸收率和密度參數(shù),這些參數(shù)的意義是什么?
答
激光粒度儀設(shè)置的顆粒折射率,吸收率,分散介質(zhì)折射率是用于米氏理論計(jì)算粒徑結(jié)果的三個(gè)光學(xué)參數(shù),準(zhǔn)確輸入有利于小于50微米以下顆粒粒徑結(jié)果計(jì)算的準(zhǔn)確性。密度參數(shù)是軟件在粒徑基礎(chǔ)上用來(lái)計(jì)算理論比表面積(無(wú)孔球狀模型)時(shí)用到的值,和粒度結(jié)果無(wú)關(guān)。
問(wèn)
濕法粒度方法開(kāi)發(fā)常見(jiàn)異常峰解決
答
濕法異常峰常常是由于介質(zhì)或樣品溫度引起的“光束偏轉(zhuǎn)"導(dǎo)致。解決的措施通常有:1、背景穩(wěn)定后再進(jìn)行測(cè)試;2、內(nèi)超聲時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng),超聲時(shí)觀察內(nèi)側(cè)檢測(cè)器(1-10#)上噪音升高則建議停止;3、有機(jī)介質(zhì)不進(jìn)行內(nèi)部超聲;4、外超聲后的樣品降溫后再加樣。
問(wèn)
不同設(shè)備之間Dn10差異比較大,有什么方法解決嗎?
答
我們不能從激光衍射得到一個(gè)數(shù)量分布,因?yàn)镸astersizer并不單獨(dú)測(cè)量每個(gè)粒子,它測(cè)量的是激光束中一組粒子的散射光;激光粒度儀軟件可以將體積分布與數(shù)量分布相互轉(zhuǎn)換,但存在誤差;對(duì)非球形顆粒,轉(zhuǎn)換后誤差更大;實(shí)際中,數(shù)量分布與體積分布的最小起峰粒徑相關(guān),細(xì)顆粒微小的正常變化都會(huì)產(chǎn)生數(shù)量分布明顯的變化,不建議用Dn作為激光粒度儀的結(jié)果控制指標(biāo)。
問(wèn)
分布從幾十至1000多的樣品,結(jié)果波動(dòng)較大,怎么能降低RSD?
答
分布跨越兩個(gè)數(shù)量級(jí)以上的樣品,取樣代表性比較難控制,可以使用科學(xué)取樣方法例如四分法或者專業(yè)分樣設(shè)備。如果是濕法,更換1000ml大燒杯,遮光度提高到15-20%以上,測(cè)試時(shí)間可延長(zhǎng)到20s以上;如果是干法,增大取樣量并延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間,單次測(cè)試保證樣品盤上無(wú)樣品殘留。干濕法都可多次測(cè)試取平均值。
問(wèn)
鈦白粉在進(jìn)行濕法分散測(cè)試,容易吸附在燒杯和管壁中,且遮光度不穩(wěn)定,隨著時(shí)間增加遮光度升高,形成大顆粒與樣品實(shí)際粒度分布結(jié)果不符,如何解決?
答
很多氧化物細(xì)粉樣品分散體系不穩(wěn)定,例如發(fā)生黏附玻璃,分散后粒徑重新變大,背景換水仍有“駝峰"都是這個(gè)原因。通??商砑恿姿徕c或焦磷酸鈉溶液這類離子分散劑幫助體系更加穩(wěn)定,可在預(yù)分散時(shí)和背景水中都加入幾毫升該類溶液。
Zetasizer 納米粒度電位儀
相關(guān)FAQ
02
問(wèn)
測(cè)試納米顆粒的粒徑,material選什么?
答
根據(jù)所需的結(jié)果參數(shù),選擇樣品特性。如下表:

問(wèn)
在測(cè)試粒徑時(shí),Z-Average和分布圖對(duì)應(yīng)的粒徑差別很大是什么原因?
答
Z-Average是通過(guò)累積量法計(jì)算得出的,它是一個(gè)強(qiáng)度加權(quán)的平均粒徑,它不是來(lái)源于光強(qiáng)分布。
問(wèn)
為什么在軟件中添加了一些參數(shù),后來(lái)打開(kāi)就沒(méi)有了?
答
如圖,在“分析"窗口中,帶logo的工作區(qū)有概述、粒徑、Zeta、顆粒濃度和滴定,這些都是默認(rèn)的界面和參數(shù)設(shè)置。右邊的三個(gè)工作區(qū)可以進(jìn)行自定義。

問(wèn)
測(cè)試Zeta電位時(shí),如果原樣不能直接測(cè)試,要怎么稀釋樣品
答
樣品稀釋的原則是確保樣品所處的溶液環(huán)境不發(fā)生改變,稀釋劑應(yīng)該選擇和原溶液相同的介質(zhì)??梢酝ㄟ^(guò)過(guò)濾原樣品或者離心原樣品,使用透明上清液用于稀釋?;蛘吲渲帽M可能接近樣品的介質(zhì)。
延伸閱讀>>
【知識(shí)庫(kù)】激光衍射粒度表征問(wèn)與答(一)
【知識(shí)庫(kù)】激光衍射粒度表征問(wèn)與答(二)